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聚合硫酸鐵是一種性能優良、高效的無機高分子凈水劑,在水處理中應用廣泛,前景廣闊, 目前,常用的方法是以硫酸亞鐵為原料,采用亞硝酸鈉催化氧化法制備聚合硫酸鐵。但該方法存在反應時間長、產生NO2污染環境、產品有刺激性氣味等缺點。為了縮短反應時間、避免污染環境,目前采用在一定溫度和壓力下,噴射反應液在密閉容器內反應。為此,作者利用硫鐵礦制備硫酸產生的廢渣通過熟化、水浸所得溶液直接合成聚合硫酸鐵。

實驗步驟

a、稱取100g燒渣,其燒渣含鐵63.7%(質量分數),粒徑小于0.074mm的顆粒占總數的98.6%.其中,FeO,Fe₂O₃,Fe₃O₄含量(質量分數)分別為0.50%,74.10%,15.96%。

b、將一定量的硫酸加入盛有上述燒渣的瓷缽中,迅速攪拌,待固化后于馬福爐中熟化。

c、將熟化料放入三頸瓶中,加240mL水,于80℃時反應2h,過濾,得硫酸鐵溶液。

d、取一定量的上述硫酸鐵溶液,加入氨水,調節pH值至5～9,使硫酸鐵溶液中的H+,Fe2+,Fe3+ 完全反應,并得到氫氧化鐵沉淀.將此沉淀洗滌、過濾得到氫氧化鐵.將所得濾液蒸發結晶得到硫酸銨肥田粉副產品。

e、將新制備的氫氧化鐵加入150mL上述硫酸鐵溶液中,不斷攪拌,溫度控制在30～60℃,反應2h得到紅棕色的聚合硫酸鐵溶液。

f、在所得的聚合硫酸鐵溶液中加入少量雙氧水直到Fe2+完全氧化成Fe3+。

g、在盛有500mL硅藻土懸濁液的燒杯中,加入適量的聚合硫酸鐵溶液,用六聯攪拌器(JJ24型,金壇富化電器有限公司)于150r/min轉速下攪拌2～3min和在30r/min下攪拌6～7min,停止攪拌,靜置20 min后測其余濁。

實驗結果發現，所得的硫酸鐵溶液用直接合成法制備得到的聚合硫酸鐵的質量各項指標達均到國家標準.因此,該方法制備聚合硫酸鐵具有工藝獨特、反應時間短、不使用催化劑、無污染、所得聚合硫酸鐵不具有刺激性氣味等優點。同時，實驗還得出如下幾個結論：

a、用氨水與硫酸鐵溶液反應后所得的氫氧化鐵 加入硫酸鐵溶液中,可直接合成得到聚合硫酸鐵溶液,隨著反應的進行,聚合硫酸鐵溶液的鹽基度不斷增加;一般地, 聚合硫酸鐵溶液的鹽基度隨氫氧化鐵量的增加而增大.氫氧化鐵過量時,則聚合硫酸鐵溶液中產生沉淀,影響產品質量;溫度對反應有很大的影響,在15℃時,溶液呈懸濁液;在25～40℃時,聚合硫酸鐵鹽度隨溫度增加顯著增大。

b、氫氧化鐵與硫酸鐵溶液反應后,加入雙氧水使Fe2+完全轉化為Fe3+ ,聚合硫酸鐵溶液鹽基度的值增加1 ～2溶液中Fe2+濃度越大,其鹽基度增加值也越多。

c、聚合硫酸鐵鹽基度對除濁效果有較大的影響在SiO₂懸濁液中加入適量的聚合硫酸鐵,其除濁率可達100%。

d、用硫鐵礦燒渣制備的硫酸鐵溶液直接合成的聚合硫酸鐵質量好,反應時間短,對環境無污染,經濟效 益好,具生產推廣價值。