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聚合硫酸鐵(PFS)是20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。目前市場(chǎng)上生產(chǎn)聚合硫酸鐵的主要方法是催化氧化法，該生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)過(guò)程溫和，對(duì)設(shè)備的要求不高，投資省。不足之處是氧化時(shí)間長(zhǎng)，催化劑用量較大，反應(yīng)過(guò)程常常伴隨著大量氮的氧化物排出。在已有研究報(bào)道的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)以本地鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)的副產(chǎn)品綠礬為原料，工業(yè)氧為氧化劑，亞硝酸鈉為催化劑，從原料的選擇和配比、催化劑用量和加料方式、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等方面進(jìn)行工藝條件的探討，較終達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間的目的，并對(duì)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和絮凝性能進(jìn)行了檢測(cè)。

1、實(shí)驗(yàn)原理

聚合硫酸鐵的化學(xué)通式為［Fe2(OH)n(SO4)3－n/2］m(n＜2，m＞10)，它是由FeSO4·7H2O在酸性條件下，經(jīng)氧化、水解、聚合而得到的紅褐色粘稠溶液，其中二價(jià)鐵的氧化是反應(yīng)的關(guān)鍵部分。總反應(yīng)式如下:

4FeSO4·7H2O+(2－n)H2SO4+O→2Fe2(OH)n(SO4)3－n/2+(3－2n)H2O

2、主要試劑和儀器

FeSO4·7H2O(工業(yè)級(jí))，鈉基蒙脫土(工業(yè)級(jí))，氧氣(工業(yè)級(jí))，NaNO2、鹽酸、濃硫酸，均為化學(xué)純。S22型可見(jiàn)分光光度計(jì)，Delta320酸度計(jì)。

3、實(shí)驗(yàn)方法

將定量的硫酸亞鐵溶于硫酸水溶液，置于裝有恒壓滴液漏斗、電動(dòng)機(jī)械攪拌器和導(dǎo)氣裝置的三口燒瓶中，在恒溫水浴中加熱;在攪拌狀態(tài)下，滴加NaNO2溶液，并以恒定速率通入氧氣進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)一定時(shí)間后，自然冷卻，出料。選擇反應(yīng)溫度、氧化時(shí)間、硫酸根和二價(jià)鐵離子的物質(zhì)的量比、催化劑用量為四個(gè)因子，設(shè)計(jì)4因子3水平正交表，以二價(jià)鐵的轉(zhuǎn)化率為指標(biāo)，對(duì)合成工藝進(jìn)行優(yōu)化。

4、聚合硫酸鐵產(chǎn)品性能檢測(cè)

1)聚合硫酸鐵的性能指標(biāo)檢測(cè)按GB14591-2006聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)產(chǎn)品的密度、全鐵含量、二價(jià)鐵含量、鹽基度和pH值。

2)絮凝性能檢測(cè)

以0．1%的蒙脫土溶液為模擬濁水，以除濁率為指標(biāo)，進(jìn)行聚合硫酸鐵的絮凝性能檢測(cè)。在攪拌狀態(tài)下，分別投加0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0、5．0mL聚合硫酸鐵至1000mL的濁水中，靜置10min后，取上層清液測(cè)濁度，方法參照GB12159-89。

研究結(jié)果表明：催化劑是影響反應(yīng)效率的主要因子，當(dāng)NaNO2用量的體積比為15%，n(SO42－)/n(Fe2+)為1．35，反應(yīng)溫度為80℃，氧化反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，F(xiàn)e2+轉(zhuǎn)化率達(dá)76．4%，產(chǎn)品性能指標(biāo)符合GB14591-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。與目前市場(chǎng)上的4～6h生產(chǎn)時(shí)間相比，該工藝縮短了反應(yīng)時(shí)間，可降低生產(chǎn)能耗，使得生產(chǎn)成本降低，對(duì)當(dāng)前推廣無(wú)機(jī)絮凝劑的使用具有重要意義。